2022年颁发于《河南化工》的论文《一种庚醛基DHP推进剂的合成工艺》
，对庚醛基DHP推进剂的合成进行了索求和改进
。钻研当选用赢多多DP-S10双柱塞高压恒流输液泵
，为尝试中物料的输送提供不改观力
，为工艺优化提供硬件支持
。

DP系列双柱塞高压恒流输液泵

选取自主研发的冷压柱塞杆装配工艺
，达到同轴度幼于0.01mm水平
，保险输液泵持久不变工作
。 多相凸轮技术使泵体更幼
，供液颠簸更幼
，提高了供液不变性
。多职能软件节造器可提供恒压模式和梯度模式供料
。凭据输送样品特点、进料量分歧
，提供316L、哈氏合金、PTFE等分歧资料、分歧流量领域近30种选择
。

01 资料多样：

316L、C276、PTFE等多种泵资料可选
，满足输送分歧原料必要

02 流量可选:

0.001-1000 mL/min 流量领域可选
，满足所需流量区间

03 接口丰硕:

盛开式节造平台
，提供 RS485、RS232 等多种通讯接口

04 模式切换:

恒流模式或恒压模式可肆意切换

钻研亮点及意思

系统钻研了庚醛基DHP的合成工艺
，明确了原料配比、催化剂种类、苯胺滴加温度及功夫、反映温度、保温功夫等成分对产品的影响机造
，为醛胺类橡胶硫化推进剂的分子设计和工艺优化提供了尝试数据和理论参考
。

此前庚醛基DHP的出产技术和产品均由国表企业掌控
，国内依赖进口且价值昂贵、供货周期长
，本工艺的开发突破了该产品的国内合成技术瓶颈
，为实显熹国产化自主供给奠定了技术基础
。

导图

尝试步骤

>>>>仪器与试剂

仪器：选取安捷伦气相色谱仪、电子天平、集热式恒温加热磁力搅拌器、DP-S10柱塞泵、旋片式真空泵等仪器设备
，满足反映节造和产品检测需要
。

试剂：以纯度≥98.0% 的庚醛、≥99.5% 的苯胺为主题原料
；甲酸、乙酸、丙酸、氯化锌、氯化铁为催化剂候选试剂
。

>>>>反映道理

庚醛自缩合天生二烯醛
，再与苯胺缩合反映得到对应的席夫碱
，天生的二烯基席夫碱在酸的催化下分子内聚合得到庚醛基DHP
。整个反映为多步缩合 - 聚合的串联反映
。

>>>>尝试设计

选取缩合-后处置精造的工艺路线
，在四口烧瓶中投入庚醛和催化剂并开启搅拌
，缓慢滴加苯胺进行反映
；滴加实现后保温反映得到丛旆
。丛旆经水洗分层分离出有机相
，
，再将有机相减压蒸馏回收庚醛
，得到庚醛基DHP
。

选取单成分尝试
，顺次调查苯胺滴加功夫、滴加温度、保温功夫、催化剂种类、庚醛与苯胺物质的量比这 5 个关键成分对反映产品主成分含量和表观的影响
，逐一确定各成分的水平
，最终整合得到全工艺适合前提
。

尝试了局

丛旆造备参数：苯胺适合滴加功夫 6h、滴加及保温温度 30~35℃、保温功夫 4h
；催化剂为氯化锌（路易斯酸催化成效优于有机酸）
；庚醛与苯胺物质的量配比 4.5∶1
，此时主成分含量和反映选择性均达标
。

丛旆精造成效：丛旆水洗至 pH 近中性后
，在 120~125℃下减压蒸馏回收庚醛
，精造后产品主成分含量≥74%
，得到气味幼、纯度高的产品庚醛基DHP
。由于过量庚醛可通过减压蒸馏有效回收并沉复使用
，无显著副产品累积
，工艺经济性优良
。

硫化曲线对比：本工艺产品与国表与国表同品硫化机能根基一致
，且因主成分含量更高
，硫化速度略快
。且由于主含量的提高
，其用量可相应削减
，从而进一步降低出产成本
。

钻研结论

确定庚醛基DHP推进剂合成的工艺前提：ｎ（庚醛）∶ｎ（苯胺）＝4.5∶1
，催化剂氯化锌
，苯胺滴加功夫６ｈ
，反映及保温温度30～35℃ 
，保温功夫4ｈ
。

本工艺开发出乳胶丝专用醛胺类推进剂庚醛基DHP的合成技术
，其产品表观好、气味幼
，含量≥74%
，补充了国内该产品的合成*

；厥崭┩ü袅蠛罂沙粮词褂
，具备较高的经济和社会效益
。

重要图表

图 １ 庚醛基 ＤＨＰ 的合成路线

表 １ 苯胺滴加功夫对反映的影响

表 ２ 苯胺滴加温度对反映的影响

表 ３ 保温功夫对反映的影响

表 ４ 分歧催化剂对反映的影响

表 ５ 分歧物质的量比对反映的影响

图 ２ 硫化曲线对比图

参考文件

杨瑞朝
，王茜愉
，常帅军
，从志召
，侯万喜
，张旭旭
，付顺国
，等. 一种庚醛基ＤＨＰ推进剂的合成工艺［J］. 河南化工
，2022
，39（3）：32-35.